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维生素C片中抗坏血酸含量的测定doc

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  学生设想性尝试论文 标题问题 维生素C片中抗坏血酸含量的测定 姓名 *** 学号 *** 专业 *** 班级 *** 尝试课程名称 阐发化学尝试 指点教师及职称 *** 传授 尝试学期 *** 至 *** 学年 第 * 学期 ******教务处编印 维生素C片中抗坏血酸的测定 *** ﹙***专业, ***班, 学号***﹚ 摘要C(别名抗坏血酸,分子式为C6H8O6)凡是用于防治坏血病及各类慢性流行症的辅助医治。市售维生素C药片含淀粉等添加剂。具有较强的还原性,在空气中易被氧化,其含量可通过在弱酸性溶液顶用已知浓度的I2溶液进行测定。即取必然量研磨好的样品,插手必然量冰醋酸和必然量新煮沸后冷却的蒸馏水,搅拌消融。尔后,插手淀粉指示剂,当即用已知浓度的I2尺度溶液进行滴定,直至溶液中的蓝色持续不褪为止。按照耗损I2溶液的体积,算得维生素C片中抗坏血酸的含量。 环节词2,6-二氯酚靛酚滴定法 取必然量研磨好的样品消融后,用碱性2,6-二氯酚靛酚溶液滴定含有该样品的草酸溶液,当溶液由蓝色变为无色再变为红色时即为起点。按照滴定用去的尺度2,6-二氯酚靛酚溶液的量,能够计较出被测样品中抗坏血酸的含量。该法合用于果品、蔬菜及其加工成品中还原型抗坏血酸的测定,不合用于深色样品。[1] 1.3 碘量法 取必然量研磨好的维生素C片,插手必然量的醋酸和水消融后,以淀粉溶液为指示剂,用已知浓度的I2溶液滴定该样品中抗坏血酸的含量。该法具有起点变色灵敏、成果精确靠得住的长处,但碘尺度溶液的配制与标定比力麻烦。[2] 1.4 铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法 取必然量研磨好的维生素C片,消融后,先用铁铵矾基准物氧化碘化钾置换出相当量的I2,再在维生素C药物溶液滴定中让相当量的I2定量氧化抗坏血酸。合适的反映前提是:乙酸介质,碘离子过量,室温置暗措置换反映10 min。该法将碘量法与铁铵矾氧化法连系起来,可在室温下间接快速测定该样品中抗坏血酸的含量。[3] 1.5 比色法 固红Al盐与维生素C在酸性介质中反映。在碱性介质中即生成一种蓝色物质。该物质在630nm处有最大接收。而固红Al盐试液与维生素C溶液在该范畴内均没有接收峰。该法操作简洁、快速,不需要分手,有专属性,可是,需要有特殊的反招考剂。[4] 1.6 紫外分光光度法(一) 在稀硫酸溶液中, 维生素C在245nm的波利益有最大接收,维生素C水溶液在pH=5~6之间不变,选择0.005 mol·L- 1的硫酸溶液(pH5.2) 作为溶剂,245nm波长为测定波长。在0.005 mol·L- 1硫酸溶液中E1cm1%245=560。该法操作简洁、快速,丈量精确。[4] 1.7 紫外分光光度法(二) 维生素C在中性或碱性溶液中,在265nm的波利益有最大接收。系统中插手染料甲基紫,接收峰有较着的降低,用该法测定维生素C的含量操作简洁,快速精确。该法操作简洁、快速,丈量精确。[4] 1.8 高效液相色谱法 与其它高效液相色谱法测定物质含量分歧,都是操纵各构成成分相对保留时间的分歧及锋面积的计较来测定某一次要成份的含量。色谱前提:色谱柱为Inertsil ODS–3,4.6×250mm( GL Sciences hc );流动相为己烷磺酸钠溶液(取0.94g己烷磺酸钠置1000mL量瓶中,加冰醋酸10mL,加水稀释至刻度,摇匀。)-甲醇 6∶4 ,pH =3.1;流速为0.8mL/min;柱温为室温;检测波长为245nm;进样量为10μL。测定波长的选择:取维生素C对照品适量,加甲醇稀释成0.05mg/mL的溶液,在200~400nm波长扫描,成果在245nm波利益有最大接收,故以245nm为检测波长。[4] 1.9 薄层扫描法 维生素C 具有较强还原性, 可使蓝色染料2,6-二氯靛酚钠定量地还原成无色的酚亚胺,而本身被氧化成去氧抗坏血酸。此反映为维生素C的特征反映。将分歧浓度的维生素C尺度溶液与待测液点样于统一为2, 6-二氯靛酚钠所饱和的试纸上,扫描测定峰面积,由尺度曲线法计较维生素C片中的维生素C含量。[4] 1.10 线性电位滴定法 精确称取必然量的纯的抗坏血酸,别离插手必然体积的离子强度调理缓冲液,稀释,使离子强度别离为0.2、0.3、0.4,别离用No.1~No.3尺度碱液等量分步滴定,记实耗损碱液的体积V与此时溶液的pH。上机输入V与pH,由法式判断化学计量点地点范畴,由化学计量点前的数据计较KHHA、V-Ve。用Ve-V对V进行线性回归,回归直线处对应的V即为Ve,由Ve计较出抗坏血酸的收受接管率。切确称取研磨好的维生素C片,消融后插手定量离子强度调理缓冲液并加水稀释,使离子强度为0.3,用尺度碱液等量分步滴定,记实耗损碱液的体积V与此时溶液的pH,由计较机法式计较 KHHA 后求得Ve,进而求得每片维生素C片抗坏血酸的平均含量,用此含量除以标示量得相当标示量。[4] 该法操作快速简洁,成果精确,使用范畴广,耗用药品量少,丈量成果可满足半微量阐发要求,且易实现主动操作。 比力上述十种方案可知,第二种方案所用试剂廉价易得,且变色灵敏、成果精确靠得住,故本尝试采用第三种方案——碘量法。 2. 尝试道理 2.1 Na2S2O3尺度溶液的标定 固体试剂Na2S2O3·5H2O凡是含有一些杂质,且易风化和潮解,因而,Na2S2O3尺度溶液利用前需标定。 凡是采用K2Cr2O7作为基准物,以淀粉为指示剂,用间接碘量法标定Na2S2O3尺度溶液。由于K2Cr2O7与Na2S2O3的反映物有多种,不克不及按确定的反映式进行,故不克不及用K2Cr2O7间接滴定Na2S2O3。而应先用K2Cr2O7与过量的KI反映,析出与K2Cr2O7计量相当的I2,再用Na2S2O3溶液滴定I2,反映方程式如下: Cr2O72- +6I-+14H+==== 2Cr3++3I2+7H2O 2S2O32- + I2====2I-+S4O62- 2.2 I2尺度溶液的标定 I2溶液能够用As2O3为基准物质进行标定,但As2O3(俗称砒霜)有剧毒,故更常用Na2S2O3尺度溶液进行标定。反映方程式如下: 2S2O32- + I2====2I-+S4O62- 2.3 维生素C溶液的配制和及其无效成分的测定 维生素C,别名抗坏血酸。它具有较强的还原性,放置在空气中易被氧化。取必然量研磨好的维生素C片样品,插手必然量的冰醋酸和新煮沸的冷却的蒸馏水,充实消融后,常压过滤,以滤去样品中的不溶物,将滤液定量转移至容量瓶中,定容。 精确量取必然体积的溶液,插手必然量的淀粉指示剂,当即用已标定的I2溶液进行滴定,直至溶液由无色变为蓝色,而且持续30s内不褪色即为起点。该反映的化学方程式如下: C6H8O6+I2===C6H6O6+2HI 2.4 计较公式 滴定完毕后,按照以下公式计较维生素C片中抗坏血酸的含量: 3. 尝试用品3.1 仪器 全主动电光阐发天平,电子秤,酸式滴定管﹙50mL﹚1只,碱式滴定管﹙50mL﹚1只,移液管(20mL)1只,量筒(10mL)1个,容量瓶(250mL)1只,容量瓶(100mL)1只,碘量瓶(250mL) 3个,烧杯﹙250mL﹚1个,烧杯(100mL)1个,称量瓶2个,玻璃棒1根,玻璃漏斗1个,研钵1个,胶头滴管1个,洗瓶1个,药匙2个,蒸馏水,滤纸 3.2 药品 0.1mol·L-1 摆布 Na2S2O3尺度溶液,0.05mol·L-1 摆布 I2尺度溶液,1:1盐酸溶液,2mol·L-1冰醋酸,5g·L-1 淀粉指示剂,K2Cr2O7 100 g·L-1,KI 维生素C片1盒(100片,药厂:天津飞鹰制药无限公司,出产批号:0906007) 4. 尝试步调 Na2S2O3尺度溶液的标定 精确称取0.5245gK2Cr2O7固体,加适量的蒸馏水,稍微加热并搅拌,使固体全数消融,待溶液天然冷却后,定量转移到100mL容量瓶中,定容。精确移取20mL K2Cr2O7尺度溶液于250mL碘量瓶中,插手5mL 6mol·L-1 HCl溶液和10mL 100g·L-1 KI溶液,摇匀后,盖上碘量瓶瓶盖,置于暗处5分钟。然后,就一插手100mL蒸馏水稀释,用Na2S2O3尺度溶液滴定至溶液变为浅黄绿色后,插手2mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消逝并变为绿色即为起点。平行测定3次,计较Na2S2O3尺度溶液的精确浓度和相对平均误差(0.2%)4.2 I2尺度溶液的标定 精确移取20.00mL Na2S2O3尺度溶液于250mL碘量瓶中,插手50mL水和2mL淀粉指示剂,用I2尺度溶液滴定至溶液由无色变为浅蓝色即为起点。平行测定三次,计较I2尺度溶液精确浓度和相对平均误差(0.2%)C溶液的配制和及其无效成分的测定 精确称取0.6418g研磨好的样品放于250mL烧杯中,插手50mL摆布新煮沸的冷水和30mL冰醋酸,搅拌,使样品中的抗坏血酸消融完全,用少量新煮沸的冷水洗涤玻璃棒、烧杯及沉淀4~5次,洗涤液也放于250mL容量瓶中,加水定容,常压过滤,滤液放于烧杯中。 用移取.00mL上述溶液置于250mL瓶mL淀粉指示剂,当即用曾经标定的I2尺度溶液滴定至溶液由无色变为浅蓝色,且30 s内不褪色即为起点。平行测定三次,计较该样品中抗坏血酸的含量和相对平均误差(≤0.2%)。 5. 尝试记实及数据处 Na2S2O3尺度溶液的标定 项目 1 2 3 m(K2Cr2O7+称量瓶)/ g (倾出前) 11.8163 m(K2Cr2O7+称量瓶)/ g (倾出后) 11.2918 M(K2Cr2O7)/ g 0.5245 V(K2Cr2O7)/ mL 20.00 C(K2Cr2O7)/ mol·L-1 0.01783 V(Na2S2O3) 初读数/ mL 0.00 0.00 0.00 V(Na2S2O3) 终读数/ mL 21.87 21.85 21.85 V(Na2S2O3) / mL 21.87 21.85 21.85 C(Na2S2O3) / mol·L-1 0.0978 0.0979 0.0979 平均C(Na2S2O3)/ mol·L-1 0.0979 ︱di︱ 0.0001 0 0 相对平均误差/% 0.03 表二 I2尺度溶液的标定 项目 1 2 3 V(Na2S2O3) / mL 20.00 20.00 20.00 V(I2)初读数/mL 0.00 0.00 0.00 V(I2)终读数/mL 19.30 19.40 19.36 V(I2)/mL 19.30 19.40 19.36 C(I2)/ mol/L 0.05073 0.05046 0.05057 平均I2)/ mol/L 0.05059 ︱di︱ 0.0014 0.0013 0.00002 相对平均误差/% 0.19 表三 维生素C片中无效成分的测定 项目 1 2 3 m(样品总量)/g 13.3230 m(样品+称量瓶)/g (倾出前) 10.8341 m(样品+称量瓶)/g (倾出后) 10.1923 m(样品)/g 0.6418 V(样品)/mL 50.00 50.00 50.00 V(I2)初读数/mL 0.00 11.00 22.00 V(I2)终读数/mL 10.32 21.30 32.35 V(I2)/mL 10.32 10.30 10.35 相当标示量/ % 95.4 95.3 95.7 平均 / % 95.5 ︱di︱ 0.1 0.2 0.2 相对平均误差/% 6. 尝试成果与会商 尝试成果 本尝试采用间接碘量法测定由天津飞鹰制药无限公司出产的维C片中维生素C的含量,此中所得维生素C的百分含量为:%,而国度划定的维C片中维生素C的含量为:93.0%~107.0%。因而,该产物为及格产物 误差阐发 6.2.1 读取滴定管读数时有误差,移取溶液时也有误差; 6.2.2 鉴定起点颜色时发生误差。 6.2.3 Na2S2O3和抗坏血酸易分化,I2易升华,这些都能够导致丈量误差。 6.3 留意事项 6.3.1 滴按时先成串滴定,后分滴滴定,用蒸馏水冲刷后再半滴滴定; 6.3.2 滴定起点的颜色不宜过浅也不该太深; 6.3.3 维生素C在酸性介质中受空气的氧化速度减慢,但样品溶于稀酸后需要当即滴定。 6.4 收成体味 通过本次尝试,我进修到了抗坏血酸的测定方式,巩固了精确配制溶液与标定溶液浓度的操作以及滴定管、移液管、全主动电光阐发天平的准确利用,还察看到了滴定过程中颜色的变化,控制了抗坏血酸的测定方式。 参考文献[1] 曾盔,周军,王锦,丁春霞. 铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂及针剂中抗坏血酸[J]. 理化查验(化学分册). 2007年07期,3~4 [2] 华中师范大学,东北师范大学,陕西师范大学,北京师范大学. 阐发化学尝试(第三版)[M]. 北京:高档教育出书社,2001,83~84 [3] /Article/CJFDTotal-LHJH200707008.htm [4] /ywfxjpkc/syjx/taolun/9.ppt [5] 郑晓虹,郑瑛,邱健斌,陈钦慧. 用线性电位滴定法阐发维生素C片中的抗坏血酸. 福建师范大学学报. 2000, Vol.16,No.1,[6] 大学化学根本尝试/郭伟强主编.北京: 科学出书社,2005 Vitamin C Determination of Ascorbic Acid Tablets ***i (Department of Chemistry, *** classes, No. ***) Abstract Summary of vitamin C (also known as ascorbic acid, formula C6H8O6) are commonly used to combat scurvy and all kinds of adjuvant therapy for chronic infectious diseases. Commercial vitamin C tablets containing starch and other additives. A strong reduction and oxidation in the air easily, and its content can be used in weak acid solution of known concentration were determined I2 solution. Take a certain amount that is a good grinding of samples, by adding a certain amount of new glacial acetic acid and a certain amount of boiling distilled water after cooling, stirring dissolved. Then, by adding starch indicator immediately known concentration of standard solution of I2 titration until the blue solution continued until fade. I2 solution in accordance with the volume of consumption, can be ascorbic acid vitamin C content of the film. Keywords iodimetry ascorbic acid vitamin C tablets 5

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